Метод определения общего углерода в сплавах газобъемным методом
Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (CO2 и O2) и объемом газа, полученного после поглощения углерода раствором гидроокиси калия.
Принципиальная схема установки
Рис. Установка для определения углерода газообъемным методом
1 – стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем
2 – ротаметр
3 – промывная склянка, заполненная аскаритом
4 – печь сопротивления с карбид-кремниевыми нгревателями, обеспечивающая нагревание печи до (1350±50) °C
5 – пылевой фильтр, представляющая собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненную ватой
6 – стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца
7 – газообъемный анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5%
Оборудование
Лодочки для сжигания по ГОСТ 9147-80
Трубки мкр внутренним диаметром от 20 мм до 21 мм
Гидроокись калия, 40% раствор
Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64
Марганца двуокись
Подготовка к анализу
Перед анализом установку приводят в рабочее состояние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.
Расход кислорода: 300 см3/мин
Температура печи: от 1250 °C до 1350 °C
Лодочки прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 °C до 1350 °C в течение 3–4 минут
Проведение анализа
В зависимости от массовой доли общего углерода берут навеску в соответствии с таблицей ниже. Помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в трубчатую печь для сжигания.
Массовая доля общего углерода, % Масса навески пробы, г
от 3 до 6,5 0,250
от 6,5 до 10 0,150
от 10 до 20 0,100
Обработка результатов
Массовую долю общего углерода (X) в процентах вычисляют по формуле:
, где
A– показания шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в пробе, %
A1– показания шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в контрольном опыте, %
K– поправочный коэффициент на температуру и давление по ГОСТ 22536.1-77
M– масса навески пробы
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P= 0,95не должны превышать значений, указанных в таблице ниже
Массовая доля общего углерода, % Допускаемые расхождения, %
от 3 до 6,5 0,06
от 6,5 до 10 0,07
от 10 до 20 0,10