Фаркос - завод технического фарфора

Фаркос - завод технического фарфора

Метод определения общего углерода в сплавах потенциометрическим методом

Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода, образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением pH.

Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения pH, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.

Принципиальная схема установки

 

Рис. Установка для определения углерода потенциометрическим методом

1  – стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем
2  – ротаметр
3  – промывная склянка, заполненная аскаритом
4  – загрузочный затвор или пробка
5  – двухтрубчатая печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающая нагрев печи до (1350 ± 50) °С

6  – пылевой фильтр
7  – капиллярный дроссель
8  – стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца
9  – поглотительный сосуд
10 – мешалка
11 – электродная система, которая состоит из электродов измерительного (стеклянного) и вспомогательного (любого проточного хлорсеребрянного)
12 – капельница для ввода в ячейку титранта
13 – блок автоматического титрования
14 – нормальный элемент
15 – pH-метр
16 – магнитный клапан или бюретка-дозатор
17 – бюретка вместимостью от 10 до 25 см3
18 – электродвигатель

 

Оборудование

Лодочки для сжигания по ГОСТ 9147-80
Трубки мкр внутренним диаметром от 20 мм до 21 мм
Известь натронная по ГОСТ 6755-73

Калий хлористый насыщенный раствор по ГОСТ 4234-77
Спирт этиловый ректификованный, 96% по ГОСТ 5962-67
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72
Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78

Стандартный образец чугуна 23Ж; допускается использовать отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78

Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 100 см3 воды. К полученному раствору приливают 15 см3 этилового спирта

Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 часа, охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубкой с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу

Раствор буферный с pH9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г-экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см3 воды

 

Подготовка к анализу

pH-метр настраивают по прилагаемой к нему инструкции. Электродную систему настраивают по буферному раствору. К выходу pH-метра подключают блок автоматизического титрования через последовательно включенный нормальный элемент.

Лодочки для сжигания прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 минут. В поглотительную ячейку наливают от 250 до 350 см3 поглотительного раствора, который после проведения анализа не более 50 проб следует заменить на новый. Устанавливают расход кислорода до 700 см3/мин. Включают блок автоматического титрования на титрование и доводят pHдо 10. Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения pH.

Проведение анализа

В зависимости от ожидаемого содержания общего углерода берут навеску пробы в соответствии с таблицей ниже, помещают в прокаленную лодочку для сжигания вводят в трубчатую лодочку и включают автоматическое титрование. После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходанного титрованного раствора. Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые 3 пробы

 

Массовая доля общего углерода, %                          Масса навески пробы, г


от 3 до 6,5                                                                            0,10
от 6,5 до 10                                                                          0,05
 

Обработка результатов

Массовую долю общего углерода (Xобщ) в процентах вычисляют по формуле:

 

 

, где

 

V  – объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см3
V0– объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см3
T  – титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см3 раствора
M– масса навески пробы

 

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P= 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице ниже

Массовая доля общего углерода, %           Допускаемые расхождения, %


от 3 до 6,5                                                            0,06
от 6,5 до 10                                                          0,07
от 10 до 20                                                           0,10