Фаркос - завод технического фарфора

Фаркос - завод технического фарфора

Метод осаждения в гравиметрическом анализе

Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы и постоянства состава вещества, поэтому заключается в точном измерении массы определяемого компонента, получен­ного в виде соединения известного химического состава.

Гравиметрический анализ можно разделить на три группы методов:

1. метод выделения
2. метод отгонки
3. осаждение

 

МЕТОД ОСАЖДЕНИЯ

Этот метод основан на количественном осаждении искомого иона в виде малорастворимого соединения определенного химического состава. Выделившийся осадок от­фильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и точно взвешивают. По массе прокаленного осадка вычисляют содер­жание определяемого компонента (ионов или молекул) в иссле­дуемом образце.

Оставшуюся в тигле золу взвешивают. Зная массу золы, вычисляют ее массовую долю (%) по формуле
 

 где

m0  — масса золы,
m   — масса навески

 

ТРЕБОВАНИЯ К ОСАДКАМ

Важнейшей операцией гравиметрического анализа (метода осаждения) является процесс образования осадка. От химиче­ского состава, степени чистоты и структуры осадка (кристалли­ческий или аморфный) в значительной степени зависит точность результатов анализа. На точность результатов анализа также влияет поведение осадка при сушке и прокаливании. Очень часто при прокаливании осадки изменяют свой химический состав.

Для обеспечения необходимой точности результатов анализа как осаждаемая, так и гравиметрическая формы осадка должны соответствовать определенным требованиям.

Требования к осаждаемой форме

1.  обладать наименьшей растворимостью (быть практически нерастворимой)
2.  образовывать крупные кристаллы.
3.  легко и полностью превращаться в гравиметрическую форму.

Требования к гравиметрической форме

1.  иметь определенную химическую формулу (состав), по которой вычисляют содержание компонентов в исследуемом образце
2.  быть химически устойчивой

 

ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА ДЛЯ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

В гравиметрическом анализе используют ту же стеклянную и фарфоровую посуду, что и в качественном анализе, но бóльших размеров.
Для осаждения рекомендуется использовать химические стаканы объемом 200–250 см3, а для подготовки раствора осадителя объемом 100 см3

Для фильтрования применяют стеклянные воронки, имеющие форму правильного конуса (60°) и срезанный длинный конец. Для фильтрования подбирают размер воронки по объему осадка. Чаще всего употребляют воронки, верхний диаметр которых 50–80 мм. Для больших осадков можно использовать воронки Бюхнера

В гравиметрическом анализе пользуются промывалками объемом 500–700 см3

Используют палочки с оплавленными концами толщиной 5–6 мм и длиной 150–200 мм. На один ко­нец палочки надевают резиновый наконечник длиной 8–10 мм.

Для взвешивания навесок удобно пользо­ваться часовыми стеклами диаметром 50–70 мм, а для накрывания стаканов или воронок — диаметром 80–100 мм.

Для взвешивания жидкостей и нестойких на воздухе твердых веществ (негашеная известь, кристаллогид­раты и т. д.) применяют стеклянные стаканы с пришлифованной крышкой, называемые бюксами. Наиболее удобны бюк­сы высотой 40–50 мм и диаметром 30–60 мм

Для сжигания фильтров и прокаливания осадков применяют низкие тигли диаметром 35–50 мм с широ­ким дном.

Для гравиметрического анализа, как и для всего количественного анализа, большое значение имеет чистота посуды, т.к. недостаточно чистая посуда приводит к ошибкам в анализе. Фарфоровые тигли, предназначенные для прокаливания осад­ков, осторожно очищают горячей разбавленной (1:1) соляной кислотой, затем хромовой смесью и водой.

 

ОТБОР СРЕДНЕЙ ПРОБЫ

Средней пробой называется относительно небольшое количество исследуемого материала, которое по своему химическому составу, физическим и химическим свойствам соответствует всей партии. Партией считают определенное количество однородного сырьевого материала или изделий. Материал, полученный произ­водством в меньшем количестве, также считают партией.

Чтобы не произошло изменение химического состава и влажности материала, аналитическую среднюю пробу хранят в бюксах с крышками. Часть пробы предназначают для анализа, а часть ее оставляют резервной — используют при повторных (прове­рочных) испытаниях.

Среднюю пробу жидких или полужидких материалов (например, шликер на заводе технического фарфора, шлам на цементном заводе и т. д.) отбирают специальными пробоотборниками. Сокращение средней пробы производят после тщательного перемешивания с помощью пипеток или стеклянных трубок с оплавленными концами.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАВЕСКИ

Навеской называется небольшая масса аналитической средней пробы исследуемого образца, которая взвешивается для проведения химического ана­лиза. Величина навески в количественном анализе играет ре­шающую роль.

Рекомендуется до приобретения навыков взвешивать прибли­зительную навеску 0,8–1 г на технических весах. Затем на ана­литических весах взвешивают чистое сухое часовое стекло. После этого вынимают часовое стекло пинцетом из весов, насыпают на него навеску и снова точно взвешивают стекло с навеской. Разность между этими двумя взвешиваниями составляет массу навески.

 

ОСАЖДЕНИЕ

Цель этого этапа гравиметрического анализа — количественный перевод определяемого компонента в определённое химическое соединение. По массе осадка можно рассчитать содержание определяемого компоненте. Чем полнее осаждение, тем точнее результат анализа.

Абсолютной полноты осаждения достичь нельзя, но можно уменьшить потери до нескольких сотых долей процента. Следует выбирать осадитель, образующий наименее растворимый осадок. При осаждении берут избыток осадителя для уменьшения растворимости осадка в присутствии одноимённого иона — обычно в 1,5-2 раза больше, чем необходимо.

После осаждения осадку дают "созреть", выдерживая раствор с осадком при повышенной температуре. Осевший осадок состоит из крупных тяжёлых кристаллов. Во взвешенном состоянии над осадком находятся мелкие кристаллы, и они полностью не оседают. В процессе созревания осадка мелкие кристаллы растворяются, а более крупные растут.

 

ФИЛЬТРОВАНИЕ И ПРОМЫВАНИЕ ОСАДКА

В гравиметрическом анализе для фильтрования применяют беззоль­ные фильтры. После их сгорания почти не остается золы. Масса ос­тавшейся золы составляет 0,00003—0,00007 г и обычно ею пренебрегают.

Для очистки осадка от отделяемых ионов и избытка реактива-осадителя его промывают дистиллиро­ванной водой (или другой промывной жидкостью). Если при промывании водой осадок частично переходит в коллоидный рас­твор, тогда в дистиллированную воду добавляют соответствую­щий электролит-коагулятор. Число промываний зависит от свойств и структуры осадка.

Аморфные осадки промываются труднее, чем кристаллические. Кристаллические осадки достаточно промыть 2-3 раза, а аморфные - 4-5 раз. При промывании осадка пробирку дер­жат под небольшим углом и из промывалки наливают 3-5 смЗ дистиллированной воды или промывной жидкости, смесь тща­тельно перемешивают стеклянной палочкой, и, не дав отстояться, центрифугируют. Промывную жидкость осторожно сливают и операцию промывания осадка вновь повторяют.

 

ВЫСУШИВАНИЕ ОСАДКА

При выполнении реакций и анализов (контрольных задач) иногда приходится сильно раз­бавлять растворы, из которых потом невозможно обнаружить определяемые ионы. Для уменьшения объема исследуемого рас­твора проводят выпаривание в фарфоровом тигле или чашке на водяной бане, а для ускорения - на газовой горелке через асбес­тированную сетку. Прокаливание сухого остатка, полученного после выпаривания раствора досуха, ведут нагреванием тигля или чашки в открытом пламени горелки. Если надо только выпа­рить раствор досуха, то нагревание рекомендуется про водить на водяной бане, так как при нагревании остатка на газовой горелке происходит его разложение с образованием оксидов, большин­ство из которых нерастворимо в воде и кислотах, что приводит к неправильным результатам анализа. После всех операций на фильтре находится практически чистый осадок. Фильтр с осадком подсушивают. Для количественного снятия осадка с фильтра в большинстве случаев фильтр сжигают, а осадок прокаливают. При сгорании беззольных фильтров образуется очень мало золы, а осадок или остаётся неизменным, или количественно превращается в другое соединение. Существует несколько способов прокаливания, но во всех случаях его продолжают до тех пор, пока масса не станет разниться от предыдущей не более, чем на 0,2 мг. Тогда прокаливание считают законченным и приступают к расчетам